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氣相色譜的常見問題及注意事項(xiàng)
點(diǎn)擊次數(shù):1910 發(fā)布時(shí)間:2020-05-19
氣相色譜的常見問題及注意事項(xiàng)
一、何謂氣相色譜?它分幾類?
凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù),通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類:
1、按固定相聚集態(tài)分類:
(1)氣固色譜:固定相是固體吸附劑,
?。ǎ玻庖荷V:固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。
?。?、按過程物理化學(xué)原理分類:
(1)吸附色譜:利用固體吸附表面對(duì)不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。
(2)分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。
(3)其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜;利用溫度變化發(fā)展而來的熱色譜等等。
?。?、按固定相類型分類:
(1)柱色譜:固定相裝于色譜柱內(nèi),填充柱、空心柱、毛細(xì)管柱均屬此類。
?。ǎ玻┘埳V:以濾紙為載體,
?。ǎ常┍∧どV:固定相為粉末壓成的薄漠。
4、按動(dòng)力學(xué)過程原理分類:可分為沖洗法,取代法及迎頭法三種。
二、氣相色譜的分離原理是什么?
氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生的效果,而使不同組分得到分離。
三、氣相色譜法的一些常用術(shù)語及基本概念解釋?
1)、相、固定相和流動(dòng)相:
一個(gè)體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不動(dòng)的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動(dòng)的流體稱為流動(dòng)相。
2)、色譜峰:
物質(zhì)通過色譜柱進(jìn)到鑒定器后,記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱為色譜峰。
3)、基線:
在色譜操作條件下,沒有被測組分通過鑒定器時(shí),記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時(shí)間變化圖線稱為基線。
4)、峰與半峰寬:
由色譜峰的濃度大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的度稱為峰,一般以h表示。色譜峰一半處的寬為半峰寬,一般以x1/2表示。
5)、峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構(gòu)成之面積稱峰面積,用A表示。
6)、死時(shí)間、保留時(shí)間:
從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)大值的時(shí)間稱為死時(shí)間,以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰******值所需的時(shí)間稱保留時(shí)間,以tr表示。
7)、死體積,保留體積:
死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以Vr表示,Vr=trxFc。
8)、保留值與相對(duì)保留值:
保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數(shù)值,通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn),而求出其他物質(zhì)的保留值對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)物的比值,稱為相對(duì)保留值。
9)、儀器噪音:基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。
10)、基流:氫焰色譜,在沒有進(jìn)樣時(shí),儀器本身存在的基始電流(底電流),簡稱基流。